Les rotors en diamant pourraient donner une nouvelle tournure aux études sur les protéines

Pendant des décennies, la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) a été l'une des technologies clés utilisées pour étudier les structures atomiques de composés biologiques complexes. La technique la plus populaire, la RMN à l'état solide, consiste à placer le matériau à analyser à l'intérieur de minuscules rotors cylindriques qui sont ensuite tournés à des fréquences élevées. La grande limitation de la RMN à l'état solide, cependant, est la vitesse à laquelle les rotors peuvent tourner avant de se briser, ce qui dépend de la résistance du matériau du rotor.

Maintenant, des chercheurs du Center for Bits and Atoms du MIT et du département de chimie du MIT ont trouvé un moyen de fabriquer des rotors à partir d'un seul cristal de diamant. Ces rotors sont plus petits et plus solides que les rotors déjà utilisés. Ils peuvent également être tournés à des fréquences beaucoup plus élevées, ce qui entraîne une augmentation de la résolution et une diminution du temps d'acquisition des échantillons, selon les auteurs de l'étude. Leurs recherches ont été publiées dans le numéro de juillet 2023 du Journal of Magnetic Resonance.

L'une des techniques utilisées avec la RMN à l'état solide est la rotation à angle magique, qui offre une résolution et une sensibilité améliorées. Dans cette technique, une fois que le cylindre est rempli du matériau à analyser, il est suspendu dans un champ magnétique et tourné à l'aide de jets (généralement) d'azote gazeux lorsqu'il est soumis à des impulsions radiofréquences. Le cylindre tourne à l'angle "magique" d'exactement 54,74 degrés par rapport au champ magnétique appliqué, angle auquel il est plus facile d'obtenir les mesures les plus claires de la structure atomique.

Au cours des deux dernières décennies, les rotors pour la RMN à rotation à angle magique ont été fabriqués à partir de zircone stabilisée à l'yttria (YSZ), un matériau céramique haute performance. Ces rotors, qui ne mesurent que 0,7 millimètre de diamètre (environ la taille d'une mine de crayon, avec un trou au milieu pour l'échantillon), ont une vitesse de rotation maximale d'environ 111 kilohertz, soit 7 millions de rotations par minute. À ces vitesses, les rotors YSZ ont tendance à tomber en panne environ la moitié du temps, plus précisément, ils explosent, avec l'échantillon et la bobine RMN. "C'est le cas depuis très longtemps dans la RMN à l'état solide", déclare Zachary Fredin, l'un des auteurs de l'article, "que tout type de problème [et] tout disparaît et cause des milliers de dollars de dégâts".

La création de rotors à partir de diamant monocristallin a été une option intrigante pendant un certain temps, car non seulement le diamant est très résistant, mais il est également beaucoup plus perméable au rayonnement térahertz et possède une grande conductivité thermique. Le défi a toujours été de savoir comment percer des trous à rapport d'aspect élevé à travers le cristal de diamant. En 2019, Prashant Patil, alors étudiant au Center for Bits and Atoms, a découvert une méthode pour percer de tels trous à l'aide du micro-usinage laser. Ceci, dit Fredin, était un résultat assez inattendu, et cela a ouvert la voie à la fabrication de rotors en diamant pour la RMN à rotation à angle magique.

Les rotors en diamant monocristallin étaient jusqu'à présent irréalisables en raison de la difficulté à les évider. Le trou doit être précis - toute imperfection peut entraîner des instabilités qui briseront le rotor pendant qu'il tourne.MIT

Comme les rotors YSZ, les rotors en diamant ont un diamètre de 0,7 mm, mais ils peuvent potentiellement tourner beaucoup plus vite. "Théoriquement, le diamant [rotors] devrait être bon jusqu'à trois ou quatre fois [la vitesse des rotors YSZ], et nous devrions pouvoir tourner confortablement à 250 ou 300 kHz", explique Fredin. Dans leurs tests, cependant, les chercheurs n'ont pu tourner que jusqu'à 124 kHz (ou 8,5 millions de tr/min), car ils étaient limités par la vitesse sonique de l'azote, le gaz moteur.

"Il y a des frottements considérables dans le système de roulement, ce qui est la première considération ici", explique Natalie Golota, étudiante diplômée au département de chimie du MIT et autre co-auteur. "Nous ne voulons pas que le rotor aille plus vite que la vitesse du son, car [à cette vitesse] il y a des turbulences importantes." L'utilisation d'hélium gazeux pourrait rendre la fréquence de rotation trois fois plus rapide, car l'hélium a une vitesse sonique environ trois fois supérieure à celle de l'azote.

Mais alors que les chercheurs testaient leurs rotors avec une combinaison d'azote et d'hélium, de l'hélium pur, et en commençant par l'azote et en passant à l'hélium, ils se sont heurtés à une autre limite de conception. Les ouvertures des paliers à air qui supportent le rotor sont conçues pour l'azote. "Je pense que notre plus grand défi restant serait que nous ayons besoin d'avoir des systèmes de roulements compatibles avec l'hélium et de changer la dynamique des roulements du rotor afin que nous puissions réellement profiter de la vitesse accrue du son de l'hélium gazeux", déclare Golota. Ce serait un "changeur de jeu", ajoute-t-elle. « Un rotor en diamant contenant 100 % d'hélium… peut également nous fournir des données à très haute résolution et de nombreuses informations importantes sur l'échantillon. »

Le principal moteur de ce projet, financé par les National Institutes of Health, était de mieux comprendre la structure tridimensionnelle des protéines. "Nous voulons comprendre, par exemple, la structure des protéines impliquées dans la maladie d'Alzheimer et d'autres maladies liées à l'amyloïde", explique Golota. "Mais nous pouvons également l'utiliser pour étudier différentes maladies virales et troubles à base de protéines membranaires."

Il existe également d'autres applications potentielles, dit-elle, telles que les environnements de transfert de chaleur difficiles, d'autres spectroscopies biologiques, la fabrication microélectronique, etc. "Nous sommes devenus très doués pour contrôler de très petits objets en diamant et les usiner avec précision, nous sommes donc toujours en train d'étudier cela."